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絕熱加速量熱儀TAC-500A在對乙基硝基苯氧化工藝安全性評價中的應用
發布時間: 2019年05月23日
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烷基香族化合物選擇性氧化生成酮、醇、醛或者羧酸等高附加值的產品是目前化工研究的熱點。對硝基苯乙酮是重要的醫藥和農藥中間體,無法直接通過對乙基硝基苯的F-C?;磻频?,需要在高選擇性的氧化催化劑作用下合成,因此環境友好型氧化催化劑和溫和反應條件是研究的重點。對乙基硝基苯的催化氧化反應過程較為復雜(圖1),反應產物除了對硝基苯乙酮外還有多種副產物。浙江工業大學研究組通過大量的實驗研究獲得了高活性和選擇性的對乙基硝基苯氧化催化工藝,相關研究結果發表在有機化工領域SCI期刊《Organic Process Research & Development》上。


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圖1 金屬卟啉催化氧化對乙基硝基苯


催化氧化反應過程會釋放大量的熱,對合成工藝的安全性評價至關重要,需要對反應物、產物和反應后混合物料進行熱分析測試。該課題組使用杭州仰儀科技有限公司的絕熱加速量熱儀TAC-500A(圖2和圖3)分別對產物和反應后混合物料進行絕熱測試,獲得的結果如圖4和圖5所示。由圖4可見,在250℃左右反應產物的溫度和壓力快速升高,同時370℃左右出現第二次分解反應,測試結果與TGA的結果一致。由圖5可見,反應后混合物料250℃左右快速分解,同時氣體壓力的最大值遠大于產物的測試結果,這主要是由于反應后的混合物料中存在少量的Mn金屬催化劑。絕熱加速量熱儀的測試結果為工藝安全性評價提供了重要的參數,有助于確定工藝安全生產的監管等級和方法。


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想了解更多關于TAC 500A的信息歡迎聯系我們,同時也歡迎同行就儀器的性能和測試結果進行探討。絕熱加速量熱儀是精細化工反應風險評估中的關鍵儀器之一,可以獲得絕熱溫升ΔTad,用于評估失控反應的嚴重度;最大反應速率到達時間TMRad,用于評估失控反應發生的可能性;最大反應速率到達時間為24小時對應的溫度TD24,用于評估反應工藝的危險度等級;分解反應動力學;自加速分解溫度SADT,用于確定反應物料的存儲條件。


原文鏈接:https://pubs.acs.org.ccindex.cn/doi/10.1021/acs.oprd.9b00030


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